El análisis térmico y punto de fusión

El análisis térmico, es la medición de las propiedades físico-químicas de los materiales, como una función de la temperatura, puede proporcionar información sobre la perfección del cristal, polimorfismos, temperatura de fusión, sublimación, transiciones del cristal, deshidratación, evaporación, pirolisis, interacciones sólido-sólido y pureza.

Temperatura de transición

Cuando se calienta una muestra se puede medir su adquisición o evolución de calor, o lo que se puede medir es la diferencia de temperatura resultante de una sustancia de referencia inerte calentada idénticamente. Ambas técnicas  proporcionan un registro de temperatura a la cual se presentan cambios de fase, transiciones en el cristal o reacciones químicas.

En el caso de la fusión se pueden determinar objetivamente y de manera reproducible las temperaturas inicial y final, en ocasiones con algunas décimas de grado. Mientras que esas temperaturas son útiles en la caracterización de sustancias, la diferencia entre las temperaturas es indicativa de presencia de impurezas. Los valores que proporcionan estas técnicas no pueden correlacionarse con valores subjetivos de “rango de fusión” visual, o constantes, tales como el punto triple de pureza de las sustancias.

Cada termograma debe estar acompañado por una descripción completa de las condiciones en las que fue elaborado, incluyendo marca y modelo del instrumento, registro de la última calibración, tamaño e identificación de la muestra (incluyendo historia térmica previa); recipiente, identidad, velocidad de flujo y presión de la atmósfera gaseosa, instrucciones de alta velocidad de de cambio de la temperatura y un registro de sensibilidad del instrumento. Es conveniente hacer un análisis previo sobre un amplio rango de temperatura (desde la ambiente hasta la de descomposición) a altas velocidades de calentamiento (de 10 a 20°C por minuto), con objeto de revelar efectos no comunes y luego hacer análisis repetidos en un rango corto, fijando entre los límites de la transición de interés, a velocidades de calentamiento más bajas (aproximadamente s 2°C por minuto).

Análisis temogravimétrico

El análisis termogravimétrico incluye el valor de la masa de una muestra como una función de la temperatura, o tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona información más útil que la que proporciona la pérdida al secado a temperaturas establecidas y frecuentemente durante un tiempo establecido en el cual generalmente la atmósfera es indefinida.

Usualmente la pérdida del disolvente adsorbido a la superficie se puede distinguir del disolvente entrampado en el cristal y de la pérdida por degradación. Las mediciones se pueden efectuar en atmósferas controladas tanto de humedad como de concentración de oxígeno, para revelar las interacciones con el ingrediente activo, entre los ingredientes activos y entre las sustancias activas y los aditivos y entre las sustancias activas y los aditivos o materiales de envase. Las características esenciales del equipo son: distribución armoniosa de registro, una fuente de calor programable, los medios de sensibilidad de la temperatura de la muestra y del rango de control de la atmósfera.

La calibración es necesaria con todos los sistemas por ejemplo la escala para medir la masa se calibra con el uso de pesas patrón; la calibración de la escala de temperatura incluyendo las variaciones en las posiciones de los termopares como su calibración; la calibración incluye el uso de sustancias de referencia, porque se supone que la temperatura de la muestra es la temperatura producida en el equipo. Se deben de especificar los detalles de los procedimientos para poder validar la comparación de los resultados.

Análisis de las impurezas eutécticas

La base de cualquier método de detección de impurezas por calorimetría es la relación entre la fusión, la disminución del punto de congelación y el nivel de impurezas. La fusión de un compuesto se caracteriza por la absorción del calor latente de fusión, DHf, a una temperatura específica To. En teoría una transición de fusión para un compuesto absolutamente puro y cristalino, se debe presentar dentro de un rango infinitamente estrecho, la ampliación del rango de fusión debido a impurezas, proporciona un criterio de pureza bien definido. El efecto se visualiza fácilmente al examinar los termogramas de las muestras que difieren en sólo unas décimas de porcentaje en contenido de impurezas. Un material que tiene una pureza de 99% presenta aproximadamente un 20% del mismo que funde 3°C abajo del punto de fusión del material puro.

Para realizar este tipo de análisis se utiliza el equipo denominado punto de fusión el cual consta de una platina que se calienta sobre la cual se coloca una muestra del material a analizar y un termómetro el que indica la temperatura de sistema, con la finalidad de saber si el proceso se está llevando a cabo de manera adecuada es necesaria la calibración del termómetro para asegurar que la temperatura leída es la correcta y del elemento calefactor, para asegurar que el calentamiento es uniforme y a una razón adecuada de incremento de temperatura, ICLAB, S.A. de C.V. cuenta con el personal capacitado para realizar dicho servicio.

Instrumentos Científicos y de Laboratorio (ICLAB) es una empresa dedicada a la calibración de instrumentos de medición tales como: espectrofotómetros, potenciómetros, viscosímetros, balanzas, básculas, manómetros, entre otros.

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¿Qué son las fibras de rayón?

La historia de las fibras artificiales inicia con los primeros intentos de producir seda artificial. Los principales avances en este campo se encuentran estrechamente vinculados a las investigaciones del químico francés Hílaire Berniggaud, conde de Chardonnet, considerado como el auténtico impulsor de la industria de tejidos artificiales.

Chardonnet aplicó a la celulosa algunos disolventes y obtuvo una solución densa y viscosa, que filtró a través de una plancha en la que había practicado previamente diminutos agujeros. Al atravesar la placa, el líquido formaba pequeños filamentos que, una vez secos, constituían fibras fáciles de adaptar al hilado y al tejido. Chardonnet había obtenido una nueva fibra, el rayón. Se trataba de un material semejante a la seda, de gran resistencia y poco inflamable.

El rayón, la más común de la fibras artificiales, se elabora a partir de la celulosa. El proceso de fabricación difiere según el procedimiento empleado; en función de ello recibe la denominación de rayón, viscosa, acetato de celulosa o Bemberg. En el caso de la viscosa, la celulosa se trata con sosa cáustica concentrada y, posteriormente, se disuelve en disulfuro de carbón. El proceso en todos ellos es, no obstante, idéntico en lo esencial.

En un primer momento, la celulosa se reduce a pasta y, tras ser purificada, se extiende hasta que adopta una disposición en forma de lámina. El empleo de diversas sustancias químicas, según los diferentes métodos, permite su solubilización. Como resultado de este primer tratamiento se obtiene un líquido de apariencia viscosa, que se ultra a través de una hilera. Se forman así los filamentos, que adquieren la consistencia deseada gracias a la evaporación del disolvente con que se ha tratado la celulosa, o bien a través de baños de coagulación. Una vez secos, los filamentos se retuercen, quedando listos para el proceso de hilado.

El copo de rayón, parecido al de algodón, se obtiene tras cortar el hilado a determinada longitud. La mezcla de rayón con seda, lino o algodón permite, siguiendo las técnicas habituales de hilatura, fabricar tejidos mixtos.

Es una fibra manufacturada a partir de celulosa regenerada, en la cual se ha substituido no más de un 15 por ciento del hidrógeno que contiene.

Para fabricar el rayon, la celulosa purificada, se convierte a través de un proceso químico, en un compuesto soluble. Esta solución, se transforma en filamentos suaves, que luego se regeneran como celulosa casi pura. Debido a esta reconversión, al rayon se le denomina: fibra de celulosa regenerada.

La celulosa purificada para producir rayon, proviene de la pulpa de madera procesada. Es conocida como celulosa disolvente para diferenciarla de las pulpas que se utilizan en la fabricación del papel.

Actualmente, existen varios tipos de fibra de rayon que se utilizan comercialmente. La más conocida de estas fibras es la Viscosa. Este nombre proviene de la alta viscosidad de la solución de celulosa.

Las telas de fibras de rayon se utilizan principalmente en blusas, vestidos, chaquetas, ropa interior, ropa de trabajo y ropa deportiva.

En la industria las fibras de rayon se utilizan en la fabricación de neumáticos, productos quirúrgicos y otros.

Etapas de la tintura de fibras celulósicas con colorantes reactivos

Uno de los descubrimientos recientes en el campo de los colorantes, es el de los colorantes reactivos. Estos colorantes contienen grupos reactivos los cuales se combinan químicamente con la celulosa formando enlaces covalentes.

Los colorantes reactivos contienen grupos que reaccionan con los grupos hidroxilos presentes en la celulosa. Aunque su uso se ha extendido a otras fibras como el nylon o las fibras proteínicas, su mayor aplicación es en la tintura de fibras celulósicas. El colorante que reacciona con la fibra, se dice que “repara” a la fibra y el que reacciona con el agua se dice que “hidroliza” a la fibra.

Debido a la unión química que se lleva a cabo entre la fibra y el colorante, su solidez resulta excepcional.

Estos colorantes difieren de otros tipos de colorantes fundamentalmente por sus cualidades de fijación en húmedo, la absorción física y/o la retención mecánica.

El proceso de tintura

La tintura de las fibras celulósicas con los colorantes reactivos tiene lugar en tres etapas diferentes:

Al final de la tintura, el colorante se encuentra en dos formas, reaccionando con la celulosa o bien hidrolizado, si el rendimiento se define como la proporción del colorante inicial que está combinado químicamente con la fibra al final de la tintura, el colorante (etapa 1) y (etapa 2) disminuye dicho rendimiento por disminuir el agotamiento, así como el colorante (etapa 3) que si bien esta absorbido por la fibra disminuye también el rendimiento ya que no esta unido covalentemente a la misma, dando lugar además a disminución de la solidez al lavado, por ello, el interés en el colorante, debido a que depende tanto de la etapa de absorción como de la reacción, pues solo puede reaccionar con la fibra el colorante que se halla previamente absorbido.

Usos y aplicaciones de los colorantes reactivos

Las aplicaciones comerciales principales de los colorantes reactivos están en el teñido de algodón, lana, nylon, tanto individualmente como formando parte de mezclas de fibras. Se emplean también en el teñido de seda, cabello, madera y cuero.

Proveedores de colorantes reactivos

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